アリールジアゾニウム塩の還元的カップリング反応

最近実験してるのですが，今日のは特に骨が折れました．

タイトル通り，芳香族ジアゾニウム塩を還元的にカップリングしました．

１．原料を水酸化ナトリウム水溶液に溶かして０℃に冷やします．
２．ここに，亜硝酸を加えてから，4Ｍ塩酸を滴下していきます（このとき，0〜7℃内で）→Ａ液（褐色〜橙色）
３．1リットルの三ツ口フラスコにCuSO4・5H2Oを水にとかして，0℃にします（青色）．
４．３の水溶液にアンモニア水を加えて，続いてヒドロキシルアミンの水溶液を加えます（ヒドロキシルアミンの水溶液は，用事調製）（濃青色）
５．４の液にＡ液を滴下ろうとから滴下していきます（このとき，0〜8℃内で）．（茶褐色？）
６．滴下し終わったら，続いて30分加熱還流です．
７．室温に戻して12Ｍ塩酸を滴下して加えます．
８．後は室温で12時間ほど撹拌

書くだけで，どっと疲れたぁ．操作「２」と「５」に時間がとられて，おわんない．

そう今は，操作「６」の途中．赤（紫）くなってます．

室温にさめるまで，どのくらいかかるだろう．滴下には？　と考えると，涙涙です． おはようございます．

結局，さますと，黒褐色になっちゃいました．

室温で濃塩酸を加えると，今度は黄土色から黄緑色，そして黄色へと変化しました．

なんだか色とりどりの反応でした．

次，誰かやらんかな？